Chuẩn Độ Karl Fisher – Phương pháp xác định hàm lượng nước

Sự hiện diện của nước trong nguyên liệu dược phẩm liên quan mật thiết đến quá trình sản xuất và chất lượng thành phẩm cuối cùng. Phân tử nước có thể liên kết với nền mẫu rắn theo nhiều kiểu khác nhau như bị giữ lại ở các khoang/ hốc trong cấu trúc mẫu (entrapped), liên kết mao quản trong mẫu sinh học, hấp phụ lên bề mặt mẫu hoặc liên kết chặt chẽ trong cấu trúc tinh thể.

Hiện nay, chuẩn độ Karl Fisher để xác định hàm lượng nước là phương pháp được công nhận như một tiêu chuẩn đo lường quốc tế (ISO), áp dụng rộng rãi tại Mỹ (ASTM), Đức (DIN), Anh (BS), Nhật Bản (JIS)… Phương pháp đo lường này được phát triển bởi nhà hóa học người Đức Karl Fisher vào năm 1935.

Định nghĩa

Chuẩn độ Karl Fischer là một phương pháp chuẩn độ điện thế dùng để xác định hàm lượng nước cho mẫu lỏng, rắn.

Nguyên lý

Nguyên lý cơ bản của chuẩn độ Karl Fisher dựa trên phản ứng oxy hóa giữa iodine và sulphur dioxide khi có mặt nước trong dung dịch đệm. Chuẩn độ đạt đến điểm cuối (end point) khi sử dụng hết lượng nước. Sự thay đổi màu sắc báo hiệu đạt end point do phát hiện lượng dư iodine ở điện cực bạch kim kép. Hàm lượng nước trong mẫu thử sẽ được tính dựa vào lượng thuốc thử cho vào.

Phân loại

Dựa vào giới hạn định lượng chia làm hai kỹ thuật:

• Volumetric Karl Fischer có thể xác định độ ẩm từ 100 ppm – 100%
• Coulometric Karl Fischer khả năng đo được độ ẩm tới 1 ppm – 5%

Ưu điểm:

• Độ chọn lọc cao với nước.
• Phạm vi áp dụng rộng (đo được cả mẫu rắn, lỏng, khí).
• Độ chính xác và lặp lại cao.
• Thời gian phân tích ngắn và lượng mẫu phân tích nhỏ.

Nhược điểm:

• Không thu hồi lại mẫu ban đầu.
• Sử dụng lớn lớn dung môi ở phương pháp chuẩn độ thể tích.
• Phương pháp chuẩn độ “Coulometric” cần thời gian dài để xác định kết quả.
• Có dùng dung môi methanol.

Nguồn trích dẫn:

https://www.researchgate.net/…/358200101_Competence…

https://byjus.com/chemistry/karl-fischer-titration/